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    小編帶大家來了解,熔點儀測試原理與儀器選型。
    作者:admin    發布日期:2022/3/21     關注次數:     二維碼分享

    熔點是大氣壓力下,物質固態與液態的平衡溫度,測定時通常以晶體物質升溫由固態轉變液態溫度,記為熔點。熔點是辨認物質與測定物質純度的重要方法,因此,陜西熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器,也是實驗室常用的基礎儀器之一。

    純固體物質一般都有固定熔點且熔程很短,一般不超過0.5 - 1 ℃,通過此點可以測定物質純度和鑒別未知物。將未知物質和已知物質混合,測定熔點。如果熔點未發生變化且熔稱范圍不超過1℃時,一般可以認為二者是同一物質,此種方法叫做混合熔點法。

    現階段,測試熔點主要方法是采用熔點儀測量,熔點儀制造標準為國家規定的JJG 701-2008檢定規程。熔點儀由于操作簡單、結果明確,尤其是全自動熔點儀不需要實驗人員隨時監測,因而備受用戶喜歡。

    熔點儀的選擇:現行市場上的熔點儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面:

    1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀,按照融化后樣品狀態是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。

    2)、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據。根據實際需求,滿足測量范圍后,準確度和重復性越高越好。

    陜西熔點儀

    熔點儀的校驗:熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進行校驗,由于長時間使用、季節溫差都會造成儀器的大誤差,基本也是每個1年進行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標準物質有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。

    根據不同的需求而定,送往相關的技術監督局進行校驗,該部門會根據校驗結果出具報告;如結果無需相關權威部門報告的話,也可以將儀器送回采購公司進行校準;也可以采購標準品,按照校正規程自行校準。熔點儀上均有校正設置,根據設置以及標準品,進行操作。

    熔點儀的使用注意事項:1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風的實驗室環境,避免過高的濕度以及塵埃污染,降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細管取樣過程中,注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產生毒氣,應將儀器放在通風廚內測試。測試時,避免接觸升溫部分,防止燙傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。

    全自動熔點儀:熔點儀全自動是整個儀器發展的趨勢,不管現實如何不堪,未來總是要解決。因此,全自動熔點儀在這里做一個補充介紹。

    全自動熔點儀能做制藥行業替代硅油熔點儀:全自動熔點儀對樣品有局限性,熔化后有顏色樣品不合適;全自動熔點儀只是能夠有效測定終熔,初熔結果制作參考;藥典中規定的方法是硅油法。全自動熔點儀高度自動化,測試效率高等無可取代的優勢下,仍廣泛的被使用在醫企的來料檢驗、中間體檢驗、等內部質量控制上。

    全自動熔點儀特點:1、一體化設計、整機小巧、運輸放置簡單;2、彩色觸屏、操作更方便、也便于實時觀測樣品變化曲線;3、可以與計算機聯機、結果便于存儲、查閱;一般是線性升溫,滿足各項升溫選擇,包括三路獨立的控溫檢測系統,可同時測定三種不同熔點的樣品,冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度較快。

    全自動陜西熔點儀使用注意事項:1、測試樣品事先干燥、經研缽碾碎成粉末,裝填毛細管中必須裝填結實、裝填高度3 mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質清除,防止污染儀器,導致無法檢測。毛細管測試過程中出現折損、斷裂,應立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中,同一批號高度最好一致,確保實驗結果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實驗誤差;3、測試溫度設定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范,線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。 有參比樣品時,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標準品讀數對結果加以修正。

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